1, resttrycket av gasen inuti behållaren
Innan det extremt höga vakuumsystemet börjar pumpa förlagras en viss mängd gas i behållare, rörledningar, köldfällor och andra komponenter. Om en pump med en viss pumphastighet används för att avlägsna befintlig gas i behållaren, minskar trycket exponentiellt med pumptiden.
Om systemet inte har någon annan gaskälla och bara den ursprungliga lagrade gasen, kan en liten pumphastighet snabbt ta bort gasmolekylerna i behållaren. När pumptiden ökar minskar trycket inuti behållaren kontinuerligt och kan nå mycket låga tryck, så det är inte en begränsande faktor för systemets sluttryck. Det är viktigt att vara uppmärksam på att upprätthålla en viss pumphastighet för varje komponent i originalgasen när du väljer en vakuumenhet.
Vakuumpumpenmed extremt högt vakuum har stark selektivitet för gaser, därför är individuell analys av gaskällan nödvändig, det vill säga inte bara för att veta mängden gas som frigörs, utan också för att känna till sammansättningen av den frigjorda gasen. Samtidigt bör valet av pumpar också baseras på mängden och sammansättningen av luftutsläppet, vilket är ett särskilt övervägande när man väljer huvudpump för extremthögvakuumsystem. Att välja en enda avgasmetod är inte genomförbart. Det måste övervägas övergripande och kombineras för att uppnå detta mål. För att lösa detta problem kan metoden för att spola den befintliga gasen i systemet också användas, det vill säga att upprepade gånger spola systemet med en gas som är lätt att eliminera av enheten för att ersätta den gas som är svår att eliminera av enhet, vilket också hjälper till att minska det slutliga trycket. Men på grund av läckage, genomträngning, tömning och kemiska reaktioner i själva systemet är det fortfarande möjligt att fortsätta producera denna gas. Metoden att spola systemet kan endast användas när systemet startar upp. Om enheten inte har en viss pumphastighet för denna gas, kommer resttrycket för denna gas också att påverka systemets sluttryck.
2, Systemläckage
Läckage är en viktig faktor för att begränsa det slutliga trycket, och när en betydande mängd läckage inträffar i systemet kommer det slutliga trycket inuti systemet att begränsas. När systemets pumphastighet är konstant är det nödvändigt att minska läckagehastigheten för att sänka systemets maximala tryck.
Läckage kommer främst från porositet och defekter i råmaterial, dålig svetsning av svetsar eller överdriven påfrestning på svetsar på grund av felaktig svetskonstruktion, dålig tätning och "kallläckage". Vid val av material för extremt högvakuumsystem har material framställda genom vakuumsmältning lägre gashalt och kallvalsade material har färre porer och defekter än varmvalsade material. Smältsvetsning bör användas enhetligt i processen, och undvik användningen av silversvetsning, kopparsvetsning och andra processer. Silversvetsning och kopparsvetsning hör till lödning, vilket gör att modermetallen inte smälter, och de två metallerna binds samman med flussmedel. Efter att ha utsatts för kyla, heta stötar och påfrestningar är den lätt att lossa i områden med låg bindningsstyrka, vilket resulterar i läckagehål. Därför används inte denna svetsmetod i processen med extremt höga vakuumsystem. För närvarande används 1Cr18Ni9Ti eller 0Cr18Ni9Ti material av rostfritt stål i extremt högvakuumsystem på grund av deras utmärkta prestanda vid höga och låga temperaturer, vakuumprestanda, svetsprestanda, korrosionsbeständighet och mekaniska bearbetningsprestanda. Särskild uppmärksamhet bör dock ägnas åt följande punkter i argonbågsvetsningsprocessen för rostfritt stål:
① Under argonbågsvetsning, försök att minimera antalet ljusbågsinitiering och släckning. När du startar den andra bågen, se till att smälta släckpunkten innan du går framåt. Praxis har visat att läckor ofta uppstår vid ljusbågssläcknings- eller startpunkten, ofta orsakade av otillräcklig överlappning eller framåtrörelse utan att smälta mellan startpunkten och föregående ljusbågssläckningspunkt.
② Försök att undvika långvarig smältning med hög ström, annars kommer legeringselementen att brännas för mycket under svetsprocessen. Till exempel minskar nickel efter svetsning på grund av förångning, och den metallografiska strukturen är inte längre en stabil austenitstruktur, utan omvandlas till martensit. Samtidigt kan överdriven svetsström och långvarig varaktighet också orsaka grova korn i det smälta poolområdet, vilket resulterar i en stor värmepåverkad zon, hög spänning, dålig mekanisk hållfasthet och dålig korrosionsbeständighet. Efter att ha utsatts för våld under användning är dessa svetsar benägna att slitas sönder. För delar som måste svetsas med höga strömspecifikationer är det bäst att utföra vakuumglödgningsbehandling vid {{0}} grad efter svetsning för att förfina kornstorleken i det smälta poolområdet och eliminera inre spänningar i svetsfogen . Med svetsning med låg strömstandard är den smälta poolytan liten, den värmepåverkade zonen liten och legeringselementen avdunstar mindre. Efter svetsning förblir svetsen i en stabil austenitisk struktur, och efter upprepade stötar från rumstemperatur till låg temperatur (ca 100K) är det inte lätt att läcka gas. Därför bör rostfritt stål inte svetsas upprepade gånger flera gånger under svetsprocessen. Uppmärksamhet bör också ägnas åt reparationssvetsningen efter att svetsfogen läcker. Ju fler gånger svetsningen utförs, desto större förändringar i den metallografiska strukturen och legeringselementsammansättningen, vilket kan vara skadligt. Ultrahögvakuumförseglade anslutningar använder i allmänhet en guldtrådsringförseglingsstruktur, med en ytråhet på mindre än 0,2 μm på metallkontaktytan och ett passningsgap på högst 0,05 mm mellan de konkava och konvexa flänsarna. Så länge de är noggrant monterade kommer det inte att finnas något luftläckage efter tätning. Under läckagedetektering bör en mycket känslig läckagedetektor användas för att noggrant och noggrant inspektera komponenterna. För stabilitet och tillförlitlighet kan en dubbelskiktad vakuumskyddsstruktur användas i strukturen.
3, Släpp ut luft
Källorna för gasutsläpp för vakuumanordningar inkluderar desorption av adsorberade gaser på ytan, frigöring av gaser lösta inuti materialet genom diffusionsytor, förångning, sönderdelning och dissociation av material och gaser som genereras av kemiska reaktioner mellan gaser och fasta ytor. Valet av material är avgörande i extremt högvakuumsystem. I allmänhet används rostfritt stål, koppar, syrefri koppar, volfram, molybden, tantal, guld, silver, borosilikatglas etc. De har en viss styrka, stabila kemiska egenskaper och lågt ångtryck och sönderdelningstryck. Gummi, fett, vanlig plast, mässing (innehållande zink med högt ångtryck), lågtemperaturlegeringar (innehållande tenn- och blylegeringar) etc. är inte lämpliga att använda.
Nedan följer en analys och diskussion av sambandet mellan de olika källorna och materialen för gasutsläpp som nämnts ovan, de faktorer som påverkar gasutsläppet, i vilken grad det slutliga trycket påverkas och hur man kan minska gasutsläppshastigheten.
① Desorptionen av ytadsorberade gaser är avgörande i system med extremt högt vakuum, där mängden, sammansättningen och experimentella metoder för gasen som desorberas från ytan är avgörande. Att avlägsna ytadsorberade gaser och baka på lämpligt sätt är den mest effektiva metoden. På grund av det faktum att den rimliga bakningstemperaturen och likformigheten kan leda till en skillnad på flera storleksordningar i mängden gasdesorption, är valet av gräddningstemperatur och garantin för likformig gräddningstemperatur mycket viktigt. Gasen som adsorberas på den fasta ytan kan också avlägsnas genom glödurladdning av inert gas vid 1-10Pa, eller genom elektron- och jonbombardemang av materialet för att frigöra den adsorberade gasen. Ljusstrålning och ultraljudsvibrationer kan också användas för att desorbera gaser som adsorberas på fasta ytor. Efter bakning, urladdning eller bombardemang minskar mängden vattenånga som frigörs från ytan avsevärt. Det rostfria systemet släpper ut 90 % vattenånga i gasen innan bakning. Efter grundlig bakning och avgasning är väte huvudkomponenten i den frigjorda gasen och de återstående gaserna inkluderar N2, O2, CO, CO2, CH4 etc. Vätgas frigörs genom diffusion av väte löst i metaller under smältningsprocessen mot vakuumsidan av väggen. CO, CO2 och CH4 genereras genom komplexa kemiska reaktioner mellan fasta ytor och gaser. Vid höga temperaturer diffunderar kol löst i metaller till den fasta ytan och reagerar med syre, väte och vattenånga på metallytan för att producera CO, CO2 och CH4. Förutom bakning är frysning också det främsta medlet för att minska vattenångan. Det kan inte bara frysa vattenångan som ska desorberas på ytan, vilket minskar mängden gas som frigörs, utan också generera en viss pumphastighet för vattenånga, vilket minskar mängden vattenånggasmolekyler i utrymmet. Vid lägre temperaturer kommer också sannolikheten för kemisk adsorption av kol med väte och syre på fasta ytor att minska. Om systemet utsätts för atmosfären under lång tid är det bättre att införa torr kvävgas innan behållaren öppnas för att undvika adsorption av vattenånga. Efter att ha gjort det kan avgastiden i rumstemperaturutblåsningsanordningen reduceras till en tiondel. Innan du öppnar systemet, fyll det med torr kvävgas till ett tryck på flera hundra pascal och håll det i några minuter för att helt adsorbera den torra kvävgasen på ytan tills den når mättnad, sedan kan den fyllas i atmosfären. Vid denna tidpunkt, eftersom behållarväggen har helt adsorberat torr kvävgas, adsorberas vattenånga i luften sällan på behållarens yta. Även om den är adsorberad är bindningen svag och relativt lätt att desorbera.
② Fasta desorptionsmaterial som löser upp gaser kräver ofta upplösning av vissa gaser under smält- eller gjutprocesser. Fasta material som lämnas kvar i atmosfären under lång tid kommer också att lösa upp en del av atmosfären på grund av diffusion. Dessa gaser diffunderar som föroreningsatomer i det fasta ämnet. Om systemet bakas vid 450 grader i 10 timmar och sedan sänks till rumstemperatur, blir partialtrycket av väte i systemet 1 × 10-10Pa. Och den behöver bara gräddas i 4 timmar i 1000 grader . På grund av frigörandet av gas, främst väte, under desorption är det ganska svårt att uppnå mycket lågt tryck i utrustning av rostfritt stål. Frysning är en gångbar lösning för att lösa problemet med vätgaspartialtryck. Eftersom diffusionssystemet av väte reduceras kraftigt vid låga temperaturer jämfört med rumstemperatur.
Dessutom är valet av material också mycket viktigt. Någon föreslog att man skulle använda en aluminiumlegering för att tillverka vakuumbehållare. På grund av dess icke-ferromagnetiska natur och låga gasutsläppshastighet är aluminiumlegering lämplig för tillverkning av acceleratorer och andra enheter. Som material för vakuumbehållare och rörledningar används det flitigt utomlands, särskilt i Japan. Det är dock vanligt att använda rostfritt stål som material för vakuumsystem. Detta beror på att ytan av rostfritt stål är täckt med ett mycket starkt lager av kromoxid, som är en stabilisator och har mindre ytgasutsläpp. Bearbetnings- och svetsegenskaperna hos rostfritt stål är också mycket bra, och det har utmärkta prestanda som vakuummaterial. Huvudkomponenten som frigör gas efter gräddning är väte. Före bearbetning bör råmaterial av rostfritt stål placeras i en vakuumglödgningsugn och utsättas för 10 timmars vakuumavgasningsbehandling vid 700 grader, vilket avsevärt kan minska utsläppet av vätgas. Detta är mycket nödvändigt för tillverkning av extremt högvakuumbehållare. För att minska systemets totala gasutsläpp med 10 gånger bör den oförbrända ytan på hela systemet inte överstiga 1/1000 av den totala systemarean. Bakningstemperaturen behöver inte vara för hög, lågtemperaturgräddning kan helt ta bort de adsorberade gaserna på ytan.
③ Avdunstning och sönderdelning av material i system med extremt högt vakuum kräver hänsyn till lågt ångtryck vid val av material, annars kommer det att orsaka betydande luftbelastning.
Till exempel innehåller mässing zink med högt ångtryck, medan lågsmältande legeringar innehåller tenn, bly etc. Oljor, plaster, gummi etc. är inte lämpliga att använda.
För det andra bör materialets termiska stabilitet beaktas. Polymerföreningar har dålig termisk stabilitet och är benägna att oxidera. Om olja pyrolyseras vid höga temperaturer frigörs väte och kolväten. Det är bäst att använda rostfritt stål som metallmaterial för extremt höga vakuumsystem, och undvika koppar och kopparlegeringar så mycket som möjligt, eftersom koppar och kopparlegeringar som exponeras för atmosfären oxiderar snabbt vid höga temperaturer. När koppar måste användas i ett vakuumsystem är det bäst att använda syrefri koppar framställd genom vakuumsmältning och undvika att använda elektrolytisk koppar. Vid användning av kopparrör som vattenkylningsrör eller lågtemperaturvätskeöverföringsrör kan oxidation orsakad av upprepad gräddning lätt leda till funktionsfel. Volfram, molybden och tantal smälts också bäst i vakuum med låg gasutsläpp.
Andra material bör också genomgå vakuumavgasningsbehandling före användning. Av samma anledning är det bäst att inte använda hårdlödning eller silversvetsning under svetsning, eftersom dessa svetsprocesser kräver användning av vissa svetsmedel med högt ångtryck.
Finns det något material som är mer lämpligt för extremt höga vakuumsystem än rostfritt stål? Aluminiumlegering har använts för att tillverka stora vakuumanordningar såsom acceleratorer. Emellertid har aluminiumlegeringsmaterial betydande begränsningar vid tillverkning av vakuumkärl på grund av deras porösa natur, höga gasinnehåll, låg hållfasthet vid hög temperatur och svårighet att svetsa. Emellertid är vätepermeabiliteten för aluminiumlegering vid rumstemperatur ungefär 10-7 gånger högre än för 300-serien av rostfritt stål. Avsättning av en 10 μm tjock aluminiumfilm på rostfritt stål kan därför minska mängden väte som frigörs med 105 gånger. Aluminiumkomposit används som elektrodmaterial för elektroniska rör på rostfritt stål. Så länge som tillräcklig uppmärksamhet ägnas åt smältning och smide, har aluminiumlegering potential att bli ett material för extremt högvakuumsystem.
④ Gasen som genereras av den kemiska reaktionen mellan gas och fast yta i ett extremt högvakuumsystem, såväl som gasen som genereras av den kemiska reaktionen mellan den lösta gasen inuti den fasta ytan och den fasta ytan, är en viktig gaskälla.
Kol i rostfritt stål diffunderar till metallytan och reagerar med syre för att producera kolmonoxid. I ett vakuumsystem ökar uppvärmningen av metalltråden partialtrycken av vattenånga, kolmonoxid och metan. Ökningen av dessa gaser är relaterad till närvaron av väte. Efter att ha reducerat partialtrycket för väte, minskar även partialtrycket för dessa gaser. På grund av det faktum att väte sönderdelas till atomära tillstånd och diffunderar in i det inre av metaller, är det kemiskt aktivt och benäget för kemiska reaktioner både inuti och på ytan av metaller.
I ett vakuumsystem kan flera kemiska reaktioner inträffa samtidigt på både metall- och glasväggar. Historien och användningsförhållandena för olika material är olika, och de gaser som genereras av kemiska reaktioner är också olika. Under extremt höga vakuumförhållanden finns det ett visst samband mellan andra gaser än H2 och närvaron av H2, därför förblir det huvudsakliga tillvägagångssättet att reducera partialtrycket för H2.
4, Läckage
När fasta material placeras i gas kommer omgivande gasmolekyler att lösas upp i det fasta skiktets ytskikt. Det skiljer sig från gasen som ursprungligen löstes inuti det fasta ämnet. Gastrycket på båda sidor av vakuumbehållarens vägg är olika, och koncentrationen av lösta gasmolekyler är också olika. När koncentrationen på båda sidor av behållarväggen är olika diffunderar gasmolekyler från sidan med högre koncentration till sidan med lägre koncentration och diffunderar slutligen till vakuumbehållarens innervägg och släpper. Denna process kallas gaspermeation.
De icke-metalliska materialen som används i vakuumsystem, såsom glas och organiska material, har en dissociationsgrad på n=1, och permeationshastigheten för lösta gasmolekyler är proportionell mot tryckskillnaden. Helium har en hög permeabilitet genom glas, vilket direkt påverkar förvärvet av extremt högt vakuum. Därför bör inte glas eller organiska material användas som väggen i det extremt höga vakuumsystemet. Att inte lösa upp ädelgaser som helium, neon etc. i metallmaterial är fördelaktigt för att erhålla extremt högt vakuum. Diatomiska gasmolekyler löses först efter att de har dissocierats till atomer. Huvudkomponenten i gasen som frigörs från rostfritt stål är väte. Speciellt efter god avgasning är 99 % av restgasen väte. Därför är vätegenomträngning en av svårigheterna med att erhålla extremt högt vakuum.
5, återflöde
Fenomenet med gas eller ånga som strömmar tillbaka in i vakuumkammaren inuti en vakuumpump kallas återflöde. I system med extremt högt vakuum, på grund av att trycket i vakuumkammaren är lägre än vakuumpumpens gränstryck, är inverkan av återflöde på gränstrycket särskilt betydande.
För extremt högvakuumsystem är alla vakuumpumpar gaskällor. För att minska tillbakaflödet av pumpen till vakuumkammaren måste en fälla anslutas mellan vakuumpumpen och vakuumkammaren för att blockera återflödet av gas, vilket utnyttjar vakuumpumpens pumpkapacitet.
På grund av det nuvarande höga gränstrycket för vakuumpumpar är utformningen av fällor extremt viktig i extremt högvakuumsystem. Fokus för designen är att förbättra fångstkoefficienten för fällan. I vakuumsystem som använder diffusionspumpar finns det också ett problem med antidiffusion. I en diffusionspump sker luftflödet inte bara i pumpriktningen, utan även en liten mängd gasmolekyler strömmar i motsatt riktning av ångflödet, vilket orsakar diffusion från lågvakuumänden till högvakuumände. Detta fenomen kallas motdiffusion. Graden av antidiffusion är relaterad till diffusionspumpens kompressionsförhållande. Ju större kompressionsförhållande, desto mindre antidiffusion, och kompressionsförhållandet är också relaterat till gaskvaliteten. Kompressionsförhållandet för lätta gaser är mycket mindre än för tunga gaser. För högvakuumsystem är effekten av antidiffusion inte signifikant, men för ultrahöga vakuumsystem måste begränsningen av antidiffusion på det slutliga vakuumet beaktas. Om en diffusionspump används för att erhålla extremt högt vakuum måste två diffusionspumpar kopplas i serie för att sänka utloppstrycket från huvuddiffusionspumpen och därigenom minska huvudpumpens antidiffusion. Experimentella resultat har visat att denna metod kan förbättra det ultimata vakuumet i det extremt höga vakuumsystemet.
